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型號:GP550

rohs2.0領(lǐng)苯四項(xiàng)檢測儀器熱裂解氣相色譜儀

描述:相對于傳統(tǒng)索氏萃取,使用Py/TD-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機(jī)溶劑,直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果,更加簡單快捷。rohs2.0領(lǐng)苯四項(xiàng)檢測儀器熱裂解氣相色譜儀

  • 廠商性質(zhì)

    經(jīng)銷商
  • 更新時間

    2024-04-29
  • 訪問量

    683
詳細(xì)介紹
品牌喬邦儀器應(yīng)用領(lǐng)域電子,印刷包裝,紡織皮革,電氣,綜合

快速熱裂解RoHS檢測儀

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l 快速篩查

l 操作簡單

免去繁雜的前處理流程,二十分鐘即可完成分析

無儀器使用經(jīng)驗(yàn)用戶經(jīng)過簡單培訓(xùn)即可上機(jī)操作

l 無廢水廢液排放

l 樣品制備簡單

分析無需化學(xué)試劑,無需環(huán)評

樣品僅需要簡單切割取樣,稱重后稱量記錄即可上機(jī)操作


l 程序升溫


l 樣品適配性強(qiáng)

熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì),控溫精準(zhǔn)

固體、液體、膠狀、粉末等形態(tài)樣品可以直接進(jìn)樣測試










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5.png

1  產(chǎn)品概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備(EEE)中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī),它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn),使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。201564日,歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后,歐盟各成員國需在20161231日前將此指令轉(zhuǎn)為各國的法規(guī)并執(zhí)行。且2019722日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求;2021722日起,醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。

要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,最后用對應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測,前期樣品前處理,需要花很長的時間。20173月,Py/TD-GC-MS方法作為guanfang批準(zhǔn)的方法,已經(jīng)被國際電工委員會IEC批準(zhǔn)(國標(biāo)也已立項(xiàng),為待批準(zhǔn)狀態(tài))。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,經(jīng)大量測試,也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

相對于傳統(tǒng)索氏萃取,使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機(jī)溶劑,直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果,更加簡單快捷。

2  主要應(yīng)用

? RoHS 2.0規(guī)定的聚合物中的四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯

3  功能特點(diǎn)

? 快速篩查,操作簡單;

? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì);

? 熱裂解配備散熱系統(tǒng),儀器準(zhǔn)備時間短;

? 進(jìn)樣過程無冷點(diǎn),保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性;

? 樣品制備無需有機(jī)溶劑;

? 適用各種樣品基質(zhì)(液、固);

? 專業(yè)軟件,操作簡單;

? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到y(tǒng)iliu水平,保障良好的測試重復(fù)性。

4  儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)

Py/TD部分(wanquan滿足IEC62321-8:2017要求):

項(xiàng)目

性能指標(biāo)

熱裂解/熱脫附溫度范圍

室溫以上5 - 500

控溫精度

針對目標(biāo)化合物,控溫精度±0.2℃

升溫速率

200/min

解析溫度控制

程序控溫

吹掃流量

0-500mL/min

接口溫度范圍

室溫以上5 - 400

GC部分:

進(jìn)樣口溫度范圍

室溫以上5℃-350

進(jìn)樣口類型

分流/不分流

柱箱溫度范圍

室溫以上5℃~450℃,增量:0.5℃;精度:±0.1℃

升溫階梯

可實(shí)現(xiàn)16階程序升溫

其他特點(diǎn)

1、采用了技術(shù)*百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸;方便實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡化實(shí)驗(yàn)室的配置、方便分析數(shù)據(jù)的管理。

2、儀器配備的7寸彩色液晶觸摸屏,支持熱插拔,可作手持控制器使用。

3、儀器采用了多處理器并行工作方式,使儀器更加穩(wěn)定可靠;可選配多種高性能檢測器,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,最多可同時安裝三個檢測器,F(xiàn)ID檢測具有自動點(diǎn)火功能。

4、采用低噪聲、高分辨率24位AD電路,并具有基線存儲、基線扣除的功能。

5  分析測試(深圳rohs2.0領(lǐng)苯四項(xiàng)檢測儀器熱裂解氣相色譜儀)

5.1  分析流程

(一)樣品處理

取稱重后的樣品,總質(zhì)量為:0.5-1.0 mg,用鑷子將樣品固定在石英管中間部位,兩端用石英棉固定;液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。

(二)參考條件

1) 裂解程序升溫:100℃→(72/min)→280(2 min)

2) 傳輸線溫度:300

3) 樣品分流進(jìn)樣:固體進(jìn)重量需在0.5mg1mg之間,液體應(yīng)在1 ul左右

4) FID 檢測器溫度:300 ℃,進(jìn)樣口溫度:300

5) 程序升溫 100 ℃(保持 1 分鐘),以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃(保持14分鐘)

(三)參考結(jié)果

鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗

組分名稱

保留時間(min)

時間窗帶(min

鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP

11.094

0.05

鄰苯二甲酸二丁酯DBP

11.663

0.05

鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP

14.841

0.05

鄰苯二甲酸二辛酯DEHP

16.960

0.05

鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖

圖片1.png


5.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

配置含量50 ppm、100 ppm250 ppm、500 ppm1000 ppmDBP標(biāo)準(zhǔn)溶液,定量組分峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示

圖片2.png


不同濃度的標(biāo)液峰面積對比如下圖所示:

標(biāo)液濃度(ppm)

峰面積(A)

50

15296

100

26956

250

59771

500

124013

1000

240783

如按照基線噪聲2倍信號計(jì)算,zui低檢出限約為50 ppm。

5.3  重復(fù)性

樣品重復(fù)性測定,結(jié)果如下所示

樣品序號\峰面積

DIBP

DBP

BBP

DEHP

1

414880

405971

358762

405629

2

413855

401013

347080

419472

3

404010

396076

374528

419352

4

420141

412550

393896

411335

5

417695

408877

396347

422330

6

439497

417750

378398

435107

RSD(%)

2.805423

1.9223

5.155986

2.407121

zui低檢出限約為50 ppm,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,RSD5.16%,滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

6  工作環(huán)境(深圳rohs2.0領(lǐng)苯四項(xiàng)檢測儀器熱裂解氣相色譜儀)

1) 環(huán)境要求

操作溫度為15°C35°C,zuiyou使用溫度18°C28°C,1.5h內(nèi)溫度變化不大于2°C,環(huán)境溫差大,應(yīng)配置空調(diào)。

相對濕度必須是在≤75%,可配置除濕機(jī)。

操作和存放需要非冷凝、無腐蝕性的環(huán)境。

最大的粉塵微粒密度為80mg/m3。

2) 電氣要求

電壓范圍:220V±10V,頻率為50Hz

電源有接地線;無強(qiáng)電磁干擾。

具有10A三針插頭的插板3個。

如經(jīng)費(fèi)允許,建議配置不間斷電源(UPS),功率要求10KVA以上。

3) 儀器安裝試驗(yàn)臺要求

提供足夠的實(shí)驗(yàn)臺空間,以安裝PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備。

實(shí)驗(yàn)臺必須臺面平整,足夠穩(wěn)固以支撐整個系統(tǒng)的重量,包括PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備,總重量約120kg。

實(shí)驗(yàn)臺四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間,請勿貼墻安置。

建議在實(shí)驗(yàn)臺上方安裝排風(fēng)設(shè)備。

儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺建議尺寸:長250cm×80cm×75cm

4) 樣品處理試驗(yàn)臺要求

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺主要用于放置電子天平及進(jìn)行樣品處理。

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺應(yīng)穩(wěn)固耐用,并且減少振動的產(chǎn)生。

不能把電子天平放置在通風(fēng)口或者風(fēng)扇附近,因?yàn)檩^強(qiáng)的氣流會影響稱量的結(jié)果。

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺還應(yīng)留有足夠的空間進(jìn)行樣品處理。

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺建議尺寸:長120cm×80cm×75cm

如空間限制,儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺及樣品處理實(shí)驗(yàn)臺亦可使用兩張長150cm的實(shí)驗(yàn)桌。


附件:儀器配置清單

熱裂解脫附儀產(chǎn)品配置:

序號

描述

數(shù)量

單位

主機(jī)及配件

1

熱裂解/脫附儀進(jìn)樣器

1

2

熱裂解/脫附儀控制箱

1

3

石英裂解爐

2

4

石英進(jìn)樣管

5

5

石英樣品舟

200

6

石英棉

5

g

7

7#進(jìn)樣針

3

8

工具包(扳手、螺絲刀、連接電線、密封圈、石墨墊、氣管等)

1

配套樣品處理工具

1

鑷子

3

2

雕刻刀

1

3

斜口鉗(用于拆解樣品)

1

4

噴燈

1

5

稱量紙

2

6

35mm玻璃培養(yǎng)皿(用于稱重)

2

7

墊板

2

8

10μL進(jìn)樣針

2

9

50mL燒杯(用于盛放使用后的樣品舟)

2

氣相色譜產(chǎn)品配置:

序號

描述

數(shù)量

單位

1

氣相色譜儀主機(jī)

1

2

分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口

1

3

空氣發(fā)生器

1

4

氫氣發(fā)生器

1

5

色譜儀定性定量分析軟件

1

6

非極性色譜柱

1

7

色譜維護(hù)工具包

1

8

基礎(chǔ)工具包

1

標(biāo)準(zhǔn)品:

序號

描述

數(shù)量

單位

1

1000ppm鄰苯二甲酸酯混合標(biāo)液4P(BBP/DEHP/DIBP/DBP)

1

實(shí)驗(yàn)室配套設(shè)備及耗材:

序號

描述

數(shù)量

單位

1

氮?dú)馄浚?0L)+減壓閥

1

2

氣瓶柜

1

3

萬分之一電子天平

1

4

冰箱

1

5

電腦、打印機(jī)

1








后期可升級為Py/TD-GCMSPy/TD-GC方案

1.方案概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備(EEE)中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī),它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn),使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。201564日,歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHPBBP、DBPDIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后,歐盟各成員國需在20161231日前將此指令轉(zhuǎn)為各國的法規(guī)并執(zhí)行。且2019722日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求;2021722日起,醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。

要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,最后用對應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測,前期樣品前處理,需要花很長的時間。20173月,熱裂解/解析-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(Py/TD-GCMS)方法作為guanfang批準(zhǔn)的方法,已經(jīng)被國際電工委員會IEC批準(zhǔn)(國標(biāo)也已立項(xiàng),為待批準(zhǔn)狀態(tài))。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。

相對于傳統(tǒng)索氏萃取,使用Py/TD-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機(jī)溶劑,直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果,更加簡單快捷。

然而由于Py/TD-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)一次購置成本較高,有很多客戶預(yù)算不足,因此希望尋找更低成本的解決方案。熱裂解/解析-氣相色譜儀(Py/TD-GC)作為Py/TD-GCMS的低配置替代方案,雖然目前沒有標(biāo)準(zhǔn)支撐,但經(jīng)大量測試,也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求,并且也得到了眾多客戶的認(rèn)可。

由于Py/TD-GC沒有標(biāo)準(zhǔn)支撐,大部分客戶還是希望在預(yù)算足夠的情況能夠升級為Py/TD-GCMS,以更好的滿足下游客戶的審廠要求。基于此考慮,我司專門為客戶設(shè)計(jì)了如下方案,使之在前期經(jīng)費(fèi)預(yù)算緊張的情況下,先采用低成本的Py/TD-GC作為臨時檢測質(zhì)控設(shè)備。后期如有新的預(yù)算,可以在Py/TD-GC的基礎(chǔ)上,增加一臺質(zhì)譜(MS)使之成為符合國際國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的Py/TD-GCMS方案。此方案最終采購費(fèi)用僅比購置Py/TD-GCMS稍高一點(diǎn),但由于升級后的設(shè)備具有質(zhì)譜和氫火焰兩種檢測器,設(shè)備具有更好的擴(kuò)展性,可以做的應(yīng)用更多。






2. Py/TD-GC技術(shù)參數(shù)及特點(diǎn)


Py/TD部分(wanquan滿足IEC62321-8:2017要求):

項(xiàng)目

性能指標(biāo)

熱裂解/熱脫附溫度范圍

室溫以上5 - 500

控溫精度

針對目標(biāo)化合物,控溫精度±0.2

升溫速率

200/min

解析溫度控制

程序控溫

吹掃流量

0-500mL/min

接口溫度范圍

室溫以上5 - 400

GC部分:

進(jìn)樣口溫度范圍

室溫以上5℃-450

進(jìn)樣口類型

毛細(xì)管柱帶EPC分流/不分流,最大分流比1000:1

柱箱溫度范圍

室溫以上5℃-450℃;設(shè)定值分辨率1℃;室溫每變化1℃,主箱變化<0.01

溫度設(shè)定

6階梯,7平臺,可梯度降溫;精度優(yōu)于0.01℃

升溫階梯

最大升溫速率≤120℃/min,最長運(yùn)行時間999.99min,降溫速率450℃-50℃小于5min

壓力設(shè)定

范圍:0-100psi;精度優(yōu)于0.01psi

壓控模式

恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力

載氣流量設(shè)定

范圍:0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He);精度:0.1ml/min

程序升壓/升流

3階

檢測器

氫火焰,可實(shí)現(xiàn)自動點(diǎn)火、自動滅火檢測、自動調(diào)節(jié)點(diǎn)火氣流

基線

基線漂移(30min)≤3×10-13A;基線噪聲≤ 5×10-14 A

最di檢測限

≤1.5pg C/s(正十六烷)

峰面積重現(xiàn)性

<2% RSD

動態(tài)范圍

>107

保留時間重現(xiàn)性

<1 s

? 快速篩查,操作簡單;

? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì);

? 熱裂解配備散熱系統(tǒng),儀器準(zhǔn)備時間短;

? 進(jìn)樣過程無冷點(diǎn),保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性;

? 樣品制備無需有機(jī)溶劑;

? 適用各種樣品基質(zhì)(氣、液、固);

? 專業(yè)軟件,操作簡單;

? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到一liu水平,保障良好的測試重復(fù)性。

3. Py/TD-GCMS技術(shù)參數(shù)及特點(diǎn)

638235790166882828545.png


Py/TD部分(wanquan滿足IEC62321-8:2017要求):

項(xiàng)目

性能指標(biāo)

熱裂解/熱脫附溫度范圍

室溫以上5 - 500

控溫精度

針對目標(biāo)化合物,控溫精度±0.2℃

升溫速率

200/min

解析溫度控制

程序控溫

吹掃流量

0-500mL/min

接口溫度范圍

室溫以上5 - 400

GC部分:

進(jìn)樣口溫度范圍

室溫以上5℃-450

進(jìn)樣口類型

毛細(xì)管柱帶EPC分流/不分流,最大分流比1000:1

柱箱溫度范圍

室溫以上5℃-450℃;設(shè)定值分辨率1℃;室溫每變化1℃,主箱變化<0.01

溫度設(shè)定

6階梯,7平臺,可梯度降溫;精度優(yōu)于0.01℃

升溫階梯

最大升溫速率≤120℃/min,最長運(yùn)行時間999.99min,降溫速率450℃-50℃小于5min

壓力設(shè)定

范圍:0-100psi;精度優(yōu)于0.01psi

壓控模式

恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力

載氣流量設(shè)定

范圍:0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He);精度:0.1ml/min

程序升壓/升流

3階

進(jìn)樣口溫度范圍

室溫以上5℃-450

MS部分:

信噪比

1 pg OFN,m/z 272, 400:1以上

離子源材料

惰性陶瓷離子源,配置雙燈絲;

離子化能量

10-100 ev可調(diào)

接口溫度

最高350℃,精度優(yōu)于0.1℃,質(zhì)譜儀自控;

離子源溫度

最高350℃,精度優(yōu)于0.1

質(zhì)量分析器

帶預(yù)置桿高精度金屬四級桿

分辨率

單位質(zhì)量分辨率

質(zhì)量數(shù)范圍

1.5u-1050u,軟件能完quan設(shè)置并檢測

質(zhì)量軸穩(wěn)定性

±0.1u/48h

掃描方式

全掃描、選擇離子檢測、全掃描和選擇離子同步檢測、交替掃描

檢測器

長壽命1013級非連續(xù)打拿極電子倍增器

最大掃描速度

10000u/s,速度全程可調(diào)

動態(tài)范圍

106

峰面積重現(xiàn)性

<2%RSD

真空系統(tǒng)

機(jī)械泵抽速≥4m3/h,渦輪分子泵抽速250L/s

最大允許色譜柱流量

5ml/min氦氣

可維護(hù)部件

可拆卸離子源、燈絲、透鏡、預(yù)四級桿、檢測器

? 快速篩查,操作簡單;

? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì);

? 熱裂解配備散熱系統(tǒng),儀器準(zhǔn)備時間短;

? 進(jìn)樣過程無冷點(diǎn),保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性;

? 樣品制備無需有機(jī)溶劑;

? 適用各種樣品基質(zhì)(氣、液、固);

? 專業(yè)軟件,操作簡單;

? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到國際一liu水平,保障良好的測試重復(fù)性;

? 寬溫射頻電源能更好地適應(yīng)各種實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,提供良好的穩(wěn)定性;

? 高精度全金屬四級桿,保證良好的質(zhì)譜分辨力;

? 帶預(yù)四級的四級桿質(zhì)量分析器,有效減少對四級桿的污染;

? 帶高能轉(zhuǎn)換打拿極的電子倍增器保持*的靈敏度;

? 采用進(jìn)口高性能渦輪分子泵,大抽速、運(yùn)行穩(wěn)定、長壽命,為質(zhì)譜提供*的真空環(huán)境;

? 高溫惰性離子源高效電離、減少污染,配備兩根長壽命燈絲,提供雙倍的使用時間。










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